室溫離子液體是指由尺寸較大的有機陽離子(如咪唑、吡啶、季銨和季鏻)和尺寸較小的無機陰離子如 PF6-,BF4-,N(CN)2-,Cl-,Br-,NO3-組成,在室溫下呈液態(tài)的離子化合物。離子液體因蒸氣壓低、對水和空氣穩(wěn)定、易于回收利用而被稱為“綠色溶劑”。近年來,在實驗室合成的離子液體種類繁多,并被廣泛應用于化工分離、有機合成、電化學、材料加工等領域。由于離子液體是一種新型離子化合物且不同種類之間的性質差異較大,其理化參數缺乏統一的標準。其中閃點值關系到離子液體在使用中的安全性能,獲得準確的參數值至關重要。
由于離子液體蒸氣壓小,如果采用快速加熱樣品的測試方法會使溢出氣體較少,在電火花作用下不易出現閃燃現象,導致無法獲得閃點值。
杭州仰儀科技有限公司自主研發(fā)的微量連續(xù)閉口閃點儀FP CC-420A不僅可以按照標準的方法進行測試,還可通過自定義參數的掃描法對特殊樣品進行測試。
微量連續(xù)閉口閃點儀FP CC-420A
低溫樣品杯 金屬樣品杯
針對離子液體,采用的測試方案是先在寬溫度范圍內掃描樣品找到疑似閃點(范圍一般小于100℃,時間不宜超過2h),確定儀器加熱速率和測試溫度范圍。然后在疑似閃點附近進行小范圍掃描測試快速獲得閃點,這樣可以防止樣品性狀在測試過程中發(fā)生大的變化。
圖1所示的是閃點儀FP CC-420A在測試離子液體樣品A過程中記錄的數據。由圖可見,樣品溫度在213℃左右,樣品杯內壓力突增,表明該溫度為樣品A的閃點值。表1所示的是離子液體樣品A的四次測試結果,可見離子液體A的閃點值在220℃左右,與預測值基本吻合。
圖1閃點儀FP CC-420A測試樣品A過程中記錄的數據
(Tf—樣品杯溫度、Ts—樣品溫度、P—密閉樣品杯內壓力)
表1 離子液體A閃點測試結果
實驗編號 | 加熱速率(℃/min) | 溫度范圍(℃) | 校正閃點及增壓 |
A1 | 1.0 | 180-230 | 223.1℃,30.0kPa/223.0℃ |
A2 | 1.0 | 180-230 | 225.1℃,33.2kPa/225.0℃ |
A3 | 1.0 | 200-240 | 213.0℃,40.0kPa/213.0℃ |
A4 | 1.0 | 200-240 | 219.0℃,37.2kPa/219.0℃ |
圖2所示的是閃點儀FP CC-420A在測試離子液體樣品B過程中記錄的數據。由圖可見,樣品溫度在144.2℃左右,樣品杯內壓力突增,表明該溫度為樣品B的閃點值。表2所示的是離子液體樣品B的兩次測試結果,可見離子液體B的閃點值在144℃左右,與預測值基本吻合。
圖2閃點儀FP CC-420A測試樣品B過程中記錄的數據
(Tf—樣品杯溫度、Ts—樣品溫度、P—密閉樣品杯內壓力)
表2 離子液體B閃點測試結果
實驗編號 | 加熱速率(℃/min) | 溫度范圍(℃) | 校正閃點及增壓 |
B1 | 1.0 | 110-150 | 144.2℃,37.1kPa/144.0℃ |
B2 | 1.0 | 120-150 | 143.2℃,41.2kPa/143.0℃ |
仰儀科技在化學品理化參數測試技術方面有著深厚的積累,歡迎就不同類型樣品的理化參數測試方法與我們進行探討。
參考資料
理化參數測試相關儀器
微量連續(xù)閉口閃點儀 FP CC-420A
微量蒸氣壓測定儀 VP TE-1000A
自動冰/傾/濁/凝點測定儀 FC PP-80A